黄芪甲苷原料药的制备方法
2011-05-20
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1)提取:以黄芪为原料,用水、低级醇或含水低级醇提取,滤过,得到黄芪提取液,其中低级醇的碳数为C1~C5,浓度为X,0%<X≤100%;
2)浓缩:将所得提取液进行浓缩,得到60℃下相对密度为1.05~1.40的浓缩液;
3)碱处理:调整浓缩液相对密度为60℃下1.05~1.20,加碱调溶液pH值为8~14或大于14,常温放置12~48小时或于40~100℃加热处理0.5~24小时;
4)分离黄芪甲苷:将所得碱处理溶液,将其用酸调节pH值至5~9,再用有机溶剂萃取,分取有机溶液层;所述萃取用有机溶剂为碳数为C4~C6的低级醇系、或丁酮或体积比为5∶1~3∶2的醋酸乙酯-乙醇或体积比为5∶1~3∶2的醋酸乙酯-甲醇混合有机溶剂;
5)纯化黄芪甲苷:将所得有机溶剂层浓缩至干,加适量水转溶,调节溶液pH值为3~9,用有机溶剂萃取,挥去有机溶剂,水层即有白色沉淀析出,所述萃取用有机溶剂为石油醚、或醋酸乙酯或石油醚-醋酸乙酯、或石油醚-丙酮、或醋酸乙酯-丙酮的混合溶剂;
6)精制:离心或过滤所得白色沉淀,用水或碳数为C1~C3的含水低级醇进行洗涤,含水低级醇浓度为X,40%<X≤100%,滤过,沉淀干燥,干品用碳数为C1~C3的含水低级醇、或碳数为C1~C3的低级醇、或丙酮或体积比为2∶1~1∶3的醋酸乙酯与C1~C2的低级醇的混合溶液重结晶,即得黄芪甲苷原料药。
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